1  前言

瓷质最终微观结构的构成决定了瓷质的各种物理化学性质，例如瓷质的抗折强度、体积比重、表面孔隙率、吸水率等等，瓷质的微观结构都会对其产生影响。因此，在生产以及试验研究上，对瓷质进行显微结构分析，来判断瓷质是否达到最佳烧结状态，是非常重要的。

在实际生产过程中，一座新窑炉的建成调试，一个新配方的研制，产品质量的波动，都可以通过从显微结构方面对烧成后的瓷质进行分析，从瓷质的晶相组成、气孔的面积含量、形成气孔的形状、石英颗粒融蚀边的大小来判断烧成制度和坯配方之间的适应性，为分析产品质量波动的原因提供有力的微观依据，从而有效指导生产。所以，及时了解瓷质在不同烧成制度下的微观结构情况，在微观上分析产品产生质量波动的原因，是控制产品烧成质量的关键。因此对同一配方泥料不同温度点烧样的瓷质显微结构和部分相关数据进行了分析和测定，可以指导生产、控制产品的微观结构和产品质量。

2  实验

2.1  试样的制备

采用同一种高铝瓷泥料挤制试条若干，干燥后每5根为一组在同一温度点下烧成，并达到预设温度点后保温90分钟。烧成温度点X℃~（X+200）℃，总温差200℃，每隔20℃一个烧成温度点，共11个烧成温度点。

2.2  性能测试

烧成后试条进行瓷质抗折强度、体积比重、表面孔隙率、吸水率的测定。测定后试条经切片、抛光、镀膜后进行瓷质的显微结构分析，由蔡司Axioplan型显微镜采集图片，ProfoundIron&Steel金相图像分析系统2.0进行分析。

3  结果与讨论

3.1  抗折强度、体积比重，结果如表1

表1不同烧成温度下抗折强度、体积比重的数值

3.2  瓷质的显微结构

3.2.1  图片采集

所有微观结构图片其晶相部分（图片左半部分）为500X下采集，气孔部分（图片右半部分）为100X下采集。共11个温度点，11张图片，其具体形状如图1-图11所示。

3.2.2  采集图片的显微结构分析

显微结构分析各晶相的定量测定数据如表2所示。

3.3  分析与讨论

坯体在烧成过程中发生了一系列的物理化学变化，如膨胀、收缩、气体的产生、液相的出现、旧晶相的消失、新晶相的析出等等。这些变化在不同温度阶段进行的状况决定了瓷质的质量、性能和不同的瓷质微观结构。

在烧成过程中，液相的出现和未排出的残余气体形成了瓷质的气孔。温度点1~7（图片1~7气孔部分所示）产生气体的主要反应有：

随温度升高，温度点8~11，封闭的气体除自身膨胀外，硫酸盐逐渐分解产生的气体也使气孔增大（如图8~11所示），其主要反应有：

CaSO₄→CaO+SO₃↑；

MgSO₄→MgO+SO₃↑。

坯体在烧成过程当中，少量封闭的空气和经过以上反应所生成的气体，随着液相的逐渐出现，表面张力不断增加，随着温度的升高，气孔形状由细条状逐渐转变成圆球状，如图片采集（图1~11气孔部分）所示。

随着高岭石分解产生的铝硅尖晶石、粘土和长石生成的一次莫来石等旧晶相的消失，二次莫来石、玻璃相等新晶相的生成，在温度高于1200℃，少量的石英颗粒和粘土的分解产物不断熔解。在熔融的长石玻璃中，当熔解的Al₂O₃和SiO₂达到饱和则析出在此温度下稳定的莫来石晶体，其反应如下：

3{2Al₂O₃·3SiO₂}→2{3Al₂O₃·3SiO₂}+5SiO₂

析晶后，液相对Al2O3和SiO2而言又呈不饱和状态，熔解过程和莫来石晶体析出过程不断进行，促使了莫来石晶体的线性尺寸不断增大。因此，在坯体的烧成过程当中，温度较低的温度点，其晶相构成主要以棱角尖锐、分明的未被侵蚀的刚玉和石英颗粒为主，少量的莫来石晶体。随着温度的升高，生成莫来石反应的不断进行，达到温度较高的温度点后，其晶相构成主要以生成的、已经长大的二次莫来石晶体为主，而没有棱角分明的刚玉颗粒和石英颗粒，形成了不同温度点烧成后不同的晶相结构，如图片采集（图1~11晶相部分）所示。结合表2的测定数据，可总结出各温度点范围内晶相的主要构成和各组分的含量范围，如表3所示。

如表2和表3所总结，可以看出：在烧成过程当中，气孔的面积含量发生了由“高→低→高”的变化，而气孔对于瓷质而言是缺陷，烧成过程当中的瓷质发生了由“疏松→致密→疏松”的变化过程；旧晶相的逐渐熔解，新晶相的不断产生和长大，使晶界的面积在理论上发生了由“小→大→小”的变化；综合气孔的含量的变化，单位面积内玻璃相的含量发生了由“少→多→少”的变化。这些微观结构的变化最终也体现在瓷质的抗折强度、体积比重、表面孔隙率、吸水率等瓷质性能的宏观变化上（如表1所示），从而判断出瓷质烧成的三个阶段和三个阶段中各性能参数的变化趋势，如表4所示。

经过对表1的数据和表4的分析，可以看出：生烧阶段和过烧阶段的试条强度和体积比重与适烧阶段相比都较低；瓷表面孔隙率和吸水率与适烧阶段相比都比较高；虽然在测量数据上反映两阶段烧成后瓷质性能非常相似，但在与之相对应温度点的显微图片上看（图1~3和图9~11所示），其瓷质的微观结构是不同的。

两阶段瓷质的显微气孔含量高，造成了瓷质体积比重下降，瓷表面孔隙率和吸水率都较高，但在气孔含量高的微观形成机理上，是不同的。

（1）生烧阶段：坯体在高温状态下达不到收缩致密，不能排出的残余气体较多；气孔的形状在图片上看，由于液相量少，液相表面张力小，不能使其成为圆形而都呈长条形沟壑状分布。

（2）过烧阶段：坯体达到致密收缩后继续升高温度，残余的少量硫酸盐分解产生的气体，以及封闭在坯体内部的气体由于温度过高而产生膨胀，单位面积内的液相含量减少，气孔的形状在图片上看变得大而圆，并且相邻较近的气孔互相连通，似蜂窝状分布。

除过多的气孔含量造成了瓷质抗折强度降低的原因以外，晶相构成不均匀、减少了晶界面积，也是造成两阶段瓷质的试条抗折强度低的主要原因。但其晶相构成不均匀和晶界减少的原因在微观形成的机理上也是不同的。

（1）生烧阶段：晶相的组成主要是较多的刚玉颗粒和少部分粘土、长石分解产生的一次晶相为主，二次晶相极少；在图片上多见棱角分明的刚玉颗粒和粘土分解所形成的团状聚合物；较多的刚玉颗粒与在液相中析出的粒度适中的二次晶相相比，要大的超乎想象，降低了晶界的面积，因此抗折强度低。

（2）过烧阶段：晶相的组成主要是过多的二次晶相和较少的大颗粒刚玉为主，很少量一次晶相；在图片上多见絮状的二次晶相和棱角圆滑的大颗粒刚玉，细小颗粒几乎没有；温度的不断升高，液相中熔解的碱金属离子不断增加，促进了一次晶相的熔解和二次晶相的析出、形成，也促使了二次晶相过分长大，导致了晶界面积的不断减少，因此抗折强度低。

适烧阶段：显微气孔含量低，刚玉颗粒的大小和数量适中，一次晶相、二次晶相大小发育均衡，晶界面积大，因此，适烧阶段的瓷质抗折强度和体积比重高、瓷表面孔隙率和吸水率低。又由于适烧阶段烧成的瓷质内部气孔含量低，且很少连通，减少了高电压击穿通道的形成，因此，适烧阶段烧成的产品电气性能也较好。以上这些，在实际生产产品的性能上都得以体现。

4  结论

经过以上的试验和分析：在第6温度点烧成的瓷质（玻璃相49.31%、刚玉相39%、气孔相7.07%、莫来石4.62%）强度最高，结构最紧密；控制合理的烧成制度，是控制烧成质量的关键。且可以以实验产生的图片作为样本，与生产抽查或配方开发的微观结构图片对比，结合产生瓷质性能低下的形成机理，快速、有效的确定烧成温度的调整方向，提高质量分析和配方开发的效率。